Что значит прокалить в химии. Задача С2 на ЕГЭ по химии. Особенности и подводные камни. Задания С2 из вариантов ЕГЭ по химии для самостоятельной работы

Задание С2 ЕГЭ по химии представляет собой описание химического эксперимента, в соответствии с которым нужно будет составить 4 уравнения реакции. По статистике, это одно из самых сложных заданий, очень низкий процент сдающих с ним справляется. Ниже приводятся рекомендации по поводу решения задания С2.

Во — первых, чтобы верно решить задание С2 ЕГЭ по химии нужно правильно представлять себе те действия, которым подвергаются вещества (фильтрование, выпаривание, обжиг, прокаливание, спекание, сплавление). Необходимо понимать, где с веществом происходит физическое явление, а где – химическая реакция. Наиболее часто используемые действия с веществами описаны ниже.

Фильтрование – способ разделения неоднородных смесей с помощью фильтров – пористых материалов, пропускающих жидкость или газ, но задерживающих твёрдые вещества. При разделении смесей, содержащих жидкую фазу, на фильтре остается твердое вещество, через фильтр проходит фильтрат .

Выпаривание - процесс концентрирования растворов путём испарения растворителя. Иногда выпаривание проводят до получения насыщенных растворов, с целью дальнейшей кристаллизации из них твердого вещества в виде кристаллогидрата, или до полного испарения растворителя с целью получения растворенного вещества в чистом виде.

Прокаливание – нагревание вещества с целью изменения его химического состава. Прокаливание может проводиться на воздухе и в атмосфере инертного газа. При прокаливании на воздухе кристаллогидраты теряют кристаллизационную воду, например, CuSO 4 ∙5H 2 O→CuSO 4 + 5H 2 O
Термически нестойкие вещества разлагаются:
Cu(OH) 2 →CuO + H 2 O; CaCO 3 → CaO + CO 2

Спекание, сплавление – это нагревание двух и более твердых реагентов, приводящее к их взаимодействию. Если реагенты устойчивы к действию окислителей, то спекание можно проводить на воздухе:
Al 2 O 3 + Na 2 CO 3 → 2NaAlO 2 + CO 2

Если же один из реагентов или продукт реакции могут окисляться компонентами воздуха, процесс проводят с инертной атмосфере, например: Сu + CuO → Cu 2 O

Вещества, неустойчивые к действию компонентов воздуха, при прокаливании окисляются, реагируют с компонентами воздуха:
2Сu + O 2 → 2CuO;
4Fe(OH) 2 + O 2 →2Fe 2 O 3 + 4H 2 O

Обжиг – процесс термической обработки, приводящий к сгоранию вещества.

Во-вторых, знание характерных признаков веществ (цвет, запах, агрегатное состояние) Вам послужит подсказкой или проверкой правильности выполненных действий. Ниже представлены наиболее характерные признаки газов, растворов, твердых веществ.

Признаки газов:

Окрашенные: Cl 2 – желто-зеленый; NO 2 – бурый; O 3 – голубой (все имеют запахи). Все ядовиты, растворяются в воде, Cl 2 и NO 2 реагируют с ней.

Бесцветные без запаха: Н 2 , N 2 , O 2 , CO 2 , CO (яд), NO (яд), инертные газы. Все плохо растворимы в воде.

Бесцветные с запахом: HF, HCl, HBr, HI, SO 2 (резкие запахи), NH 3 (нашатырного спирта) –хорошо растворимы в воде и ядовиты, PH 3 (чесночный), H 2 S(тухлых яиц) — мало растворимы в воде, ядовиты.

Окрашенные растворы:

Желтые: Хроматы, например K 2 CrO 4 , растворы солей железа (III), например, FeCl 3 .

Оранжевые: Бромная вода, cпиртовые и спиртово-водные растворы йода (в зависимости от концентрации от жёлтого до бурого) , дихроматы, например, K 2 Cr 2 O 7

Зеленые: Гидроксокомплексы хрома (III), например, K 3 , соли никеля (II), например NiSO 4 , манганаты, например, K 2 MnO 4

Голубые: Соли меди (II), например СuSO 4

От розового до фиолетового: Перманганаты, например, KMnO 4

От зеленого до синего: Соли хрома (III), например, CrCl 3

Окрашенные осадки:

Желтые: AgBr, AgI, Ag 3 PO 4 , BaCrO 4 , PbI 2 ,CdS

Бурые: Fe(OH) 3 , MnO 2

Черные, черно-бурые: Сульфиды меди, серебра, железа, свинца

Синие: Cu(OH) 2 , KFе

Зеленые: Cr(OH) 3 – серо-зеленый, Fe(OH) 2 – грязно-зеленый, буреет на воздухе

Другие окрашенные вещества:

Желтые : сера, золото, хроматы

Оранжевые: oксид меди (I) – Cu 2 O, дихроматы

Красные: бром (жидкость), медь (аморфная), фосфор красный, Fe 2 O 3 , CrO 3

Черные: СuO, FeO, CrO

Серые с металлическим блеском: Графит, кристаллический кремний, кристаллический йод (при возгонке – фиолетовые пары), большинство металлов.

Зеленые: Cr 2 O 3 , малахит (CuOH) 2 CO 3 , Mn 2 O 7 (жидкость)

В-третьих, при решении заданий С2 по химии для большей наглядности, можно порекомендовать составлять схемы превращений или последовательность получаемых веществ.

И наконец, для того, чтобы решать такие задачи, надо чётко знать свойства металлов, неметаллов и их соединений: оксидов, гидроксидов, солей. Необходимо повторить свойства азотной и серной кислот, перманганата и дихромата калия, окислительно-восстановительные свойства различных соединений, электролиз растворов и расплавов различных веществ, реакции разложения соединений разных классов, амфотерность, гидролиз солей.

Данный урок представляет собой практическое занятие, в ходе которого проводятся различные опыты, представляющие собой как физические, так и химические процессы. Проведенным химическим реакциям даются характеристики с указанием условий начала и протекания реакций, а также их признаков.

Тема: Первоначальные химические представления

Урок: Практическое занятие 3. Химические реакции

ОПЫТ 1.

Кусочек парафина помещаем на металлическую пластинку и нагреваем. В результате мы наблюдаем изменение агрегатного состояния парафина (переход в жидкое состояние). Несмотря на то, что расплавленный парафин стал бесцветным (изменился цвет), это явление относится к физическим, т.к. состав вещества остался прежним, изменилось только его агрегатное состояние.

Рис. 1. Плавление парафина

ОПЫТ 2.

Зажжем свечу и дадим ей немного погореть. В процессе горения свечи сгорает фитиль и парафин, часть парафина плавится, нагреваясь от тепла, выделяемого в процессе горения. Горение фитиля и парафина – это химические процессы, т.к. исходные вещества превращаются в новые продукты реакции. Эти продукты – газообразные, т.к. свеча уменьшается в размерах. Горение сопровождается выделением тепла и света.

Плавление парафина, как было сказано выше, относится к физическим явлениям. Охарактеризуем процесс горения свечи. Условиями начала реакции является поджог и соприкосновение фитиля с воздухом. Условие течения реакции – приток свежего воздуха (если его прекратить, свеча погаснет). Признаки реакции – выделение тепла и света.

2. Электронная версия журнала «Химия и жизнь» ().

Домашнее задание

с.14-15 №№ 9, 10 из Рабочей тетради по химии: 8-й кл.: к учебнику П.А. Оржековского и др. «Химия. 8 класс» / О.В. Ушакова, П.И. Беспалов, П.А. Оржековский; под. ред. проф. П.А. Оржековского - М.: АСТ: Астрель: Профиздат, 2006.

Высушивание осадка. Осадок высушивают вместе с фильтром. Воронку с осадком накрывают листком влажной фильтровальной бумаги. Ее края плотно прижимают к наружной поверхности воронки, лишнюю бумагу удаляют. Получается бумажная крышечка, плотно сидящая на воронке и защищающая осадок от пыли.

После этого воронку с осадком следует поместить на 20-30 мин в сушильный шкаф, имеющий полки с круглыми отверстиями. В одно из них и вставляют воронку. Температуру в шкафу поддерживают не выше 90-105° С - при более сильном нагреве фильтр обугливается и распадается.

Прокаливают осадки в фарфоровых тиглях различных размеров. Прежде чем приступить к прокаливанию, необходимо узнать массу пустого тигля. Для этого тигель предварительно прокаливают до постоянной массы, т. е. до тех пор, пока масса его перестанет изменяться. Прокаливают тигли в электрической муфельной печи, в тигельной печи или на газовой горелке, но обязательно при тех же температурных условиях, при которых предполагается прокаливать осадок. О температуре прокаливания ориентировочно судят по цвету каления муфельной (тигельной) печи:

Предназначенный для прокаливания тигель берут тигельными щипцами за край и помещают в муфельную печь. После 25-30 мин прокаливания его вынимают из печи, дают остыть на листе асбеста (или на гранитной плитке) и переносят в эксикатор. Последний закрывают крышкой не сразу, а спустя 1-2 мин; иначе при охлаждении в эксикаторе создается разрежение и крышку будет трудно открыть. Затем эксикатор относят в весовую комнату и оставляют на 15-20 мин, чтобы тигель принял температуру весов.

Взвесив тигель на аналитических весах, его снова прокаливают 15-20 мин, охлаждают в эксикаторе и повторяют взвешивание. Если результат последнего взвешивания будет отличаться от предыдущего не более чем на ±0,0002 г, считают, что тигель доведен для постоянной массы, т. е. подготовлен для прокаливания осадка. В противном случае тигель прокаливают, охлаждают и взвешивают еще раз. Результаты всех взвешиваний непременно записывают в лабораторный журнал.

Прокаливание осадка .Кристаллизационная, или конституционная вода, которую может содержать даже высушенный осадок, должна быть полностью удалена путем прокаливания. Кроме того, при прокаливании нередко происходит химическое разложение вещества. Например, оксалат кальция CaC 2 О 4 Н 2 О, получаемый при осаждении ионов Са 2+ оксалатом аммония, уже при высушивании теряет кристаллизационную воду:

CaC 2 O 4 H 2 O → CaC 2 O 4 + H 2 O

При слабом прокаливании он выделяет окись углерода и превращается в карбонат кальция:

CaC 2 O 4 → СО 2 + СаСО 3

Наконец, при сильном прокаливании карбонат кальция разлагается с образованием двуокиси углерода и окиси кальция:

CaCO 3 → CaO + CO 2

По массе окиси кальция и вычисляют результат определения. Температура и продолжительность прокаливания осадков могут быть различны.

В самой технике прокаливания различают два случая.

1. Прокаливание осадка без отделения фильтра. Этот способ используют, когда прокаливаемый осадок не взаимодействует с углеродом обуглившегося фильтра. Так, без удаления фильтра прокаливают осадки оксидов Al 2 O 3 , CaO и некоторые другие.

Фарфоровый тигель, доведенный до постоянной массы, ставят на глянцевую (лучше черную) бумагу. Осторожно извлекают из воронки высушенный фильтр с осадком и, держа над тиглем, свертывают. После этого аккуратно укладывают его в тигель. Если при внимательном осмотре на воронке обнаруживают следы осадка, то тщательно вытирают внутреннюю поверхность ее кусочком беззольного фильтра, который помещают в тот же тигель. Наконец, крупинки осадка, просыпавшиеся на бумагу при свертывании фильтра, также стряхивают в тигель. Затем ставят тигель на электрическую плитку и осторожно озоляют (сжигают) фильтр. Иногда вместо этого тигель вставляют в фарфоровый треугольник на кольце штатива и нагревают на небольшом пламени горелки. Желательно, чтобы фильтр медленно обуглился и истлел, не вспыхивая, так как горение приводит к потере мельчайших частиц осадка. Если он все-таки загорится, то пламя ни в коем случае не задувают, а только перестают нагревать и ждут, когда горение прекратится.

Закончив озоление фильтра, переносят тигель в муфельную печь и прокаливают 25-30 мин. Охлаждают тигель в эксикаторе, взвешивают и записывают значение его массы в лабораторный журнал. Повторяют прокаливание (15-20 мин), охлаждение и взвешивание до тех пор, пока не будет достигнута постоянная масса тигля с осадком.

2. Прокаливание осадка с отделением фильтра. К этому способу прибегают, когда осадок при обугливании фильтра может химически взаимодействовать с углеродом (восстанавливаться). Например, осадок хлорида серебра AgCl восстанавливается углеродом до свободного серебра; прокаливать его вместе с фильтром нельзя.

Хорошо высушенный осадок возможно полнее высыпают из фильтра на глянцевую бумагу и накрывают химическим стаканом (или опрокинутой воронкой), чтобы предотвратить потери. Фильтр с оставшимися на нем частицами осадка укладывают в тигель (доведенный до постоянной массы), сжигают и прокаливают. К прокаленному остатку в том же тигле присоединяют ранее отделенный осадок. После этого, как обычно, содержимое тигля прокаливают до постоянной массы.

Если осадок отфильтровывают с помощью стеклянного тигля, то вместо прокаливания прибегают к высушиванию до постоянной массы. Разумеется, фильтрующий тигель должен быть предварительно доведен до постоянной массы при той же температуре.

Если в ходе анализа будет допущена непоправимая ошибка (например, потеряна часть осадка, пролита часть раствора с осадком и т. п.), то определение следует начать снова, не расходуя время на получение заведомо неверного результата.

Условие задачи С2 на ЕГЭ по химии - это текст, описывающий последовательность экспериментальных действий. Данный текст нужно превратить в уравнения реакций.

Трудность такого задания в том, что школьники слабо представляют себе экспериментальную, не "бумажную" химию. Не все понимают используемые термины и протекающие процессы. Попробуем разобраться.

Очень часто понятия, которые химику кажутся совершенно ясными, абитуриентами воспринимаются неправильно. Вот кратких словарь таких понятий.

Словарь непонятных терминов.

Навеска - это просто некоторая порция вещества определенной массы (её взвесили на весах ). Она не имеет отношения к навесу над крыльцом:-)
Прокалить - нагреть вещество до высокой температуры и греть до окончания химических реакций. Это не «смешивание с калием» и не «прокалывание гвоздём».
«Взорвали смесь газов» - это значит, что вещества прореагировали со взрывом. Обычно для этого используют электрическую искру. Колба или сосуд при этом не взрываются !
Отфильтровать - отделить осадок от раствора.
Профильтровать - пропустить раствор через фильтр, чтобы отделить осадок.
Фильтрат - это профильтрованный раствор .
Растворение вещества - это переход вещества в раствор. Оно может происходить без химических реакций (например, при растворении в воде поваренной соли NaCl получается раствор поваренной же соли NaCl, а не щелочь и кислота отдельно), либо в процессе растворения вещество реагирует с водой и образует раствор другого вещества (при растворении оксида бария получится раствор гидроксида бария). Растворять можно вещества не только в воде, но и в кислотах, в щелочах и т.д.
Выпаривание - это удаление из раствора воды и летучих веществ без разложения содержащихся в растворе твёрдых веществ.
Упаривание - это просто уменьшение массы воды в растворе с помощью кипячения.
Сплавление - это совместное нагревание двух или более твёрдых веществ до температуры, когда начинается их плавление и взаимодействие. С плаванием по реке ничего общего не имеет:-)
Осадок и остаток.
Очень часто путают эти термины. Хотя это совершенно разные понятия.
«Реакция протекает с выделением осадка» - это означает, что одно из веществ, получающихся в реакции, малорастворимо. Такие вещества выпадают на дно реакционного сосуда (пробирки или колбы).
«Остаток» - это вещество, которое осталось , не истратилось полностью или вообще не прореагировало. Например, если смесь нескольких металлов обработали кислотой, а один из металлов не прореагировал - его могут назвать остатком .
Насыщенный раствор - это раствор, в котором при данной температуре концентрация вещества максимально возможная и больше уже не растворяется.
Ненасыщенный раствор - это раствор, концентрация вещества в котором не является максимально возможной, в таком растворе можно дополнительно растворить ещё какое-то количество данного вещества, до тех пор, пока он не станет насыщенным.

Разбавленный и «очень» разбавленный раствор - это весьма условные понятия, скорее качественные, чем количественные. Подразумевается, что концентрация вещества невелика.

Для кислот и щелочей также используют термин «концентрированный» раствор. Это тоже характеристика условная. Например, концентрированная соляная кислота имеет концентрацию всего около 40%. А концентрированная серная - это безводная, 100%-ная кислота.

Для того, чтобы решать такие задачи, надо чётко знать свойства большинства металлов, неметаллов и их соединений: оксидов, гидроксидов, солей. Необходимо повторить свойства азотной и серной кислот, перманганата и дихромата калия, окислительно-восстановительные свойства различных соединений, электролиз растворов и расплавов различных веществ, реакции разложения соединений разных классов, амфотерность, гидролиз солей и других соединений, взаимный гидролиз двух солей.

Кроме того, необходимо иметь представление о цвете и агрегатном состоянии большинства изучаемых веществ - металлов, неметаллов, оксидов, солей.

Именно поэтому мы разбираем этот вид заданий в самом конце изучения общей и неорганической химии.
Рассмотрим несколько примеров подобных заданий.

Пример 1: Продукт взаимодействия лития с азотом обработали водой. Полученный газ пропустили через раствор серной кислоты до прекращения химических реакций. Полученный раствор обработали хлоридом бария. Раствор профильтровали, а фильтрат смешали с раствором нитрита натрия и нагрели.

Решение:

Пример 2: Навеску алюминия растворили в разбавленной азотной кислоте, при этом выделялось газообразное простое вещество. К полученному раствору добавили карбонат натрия до полного прекращения выделения газа. Выпавший осадок отфильтровали и прокалили , фильтрат упарили , полученный твёрдый остаток сплавили с хлоридом аммония. Выделившийся газ смешали с аммиаком и нагрели полученную смесь.

Решение:

Пример 3: Оксид алюминия сплавили с карбонатом натрия, полученное твёрдое вещество растворили в воде. Через полученный раствор пропускали сернистый газ до полного прекращения взаимодействия. Выпавший осадок отфильтровали, а к профильтрованному раствору прибавили бромную воду. Полученный раствор нейтрализовали гидроксидом натрия.

Решение:

Пример 4: Сульфид цинка обработали раствором соляной кислоты, полученный газ пропустили через избыток раствора гидроксида натрия, затем добавили раствор хлорида железа (II). Полученный осадок подвергли обжигу. Полученный газ смешали с кислородом и пропустили над катализатором.

Решение:

Пример 5: Оксид кремния прокалили с большим избытком магния. Полученную смесь веществ обработали водой. При этом выделился газ, который сожгли в кислороде. Твёрдый продукт сжигания растворили в концентрированном растворе гидроксида цезия. К полученному раствору добавили соляную кислоту.

Решение:

Задания С2 из вариантов ЕГЭ по химии для самостоятельной работы.

Нитрат меди прокалили, полученный твёрдый осадок растворили в серной кислоте. Через раствор пропустили сероводород, полученный чёрный осадок подвергли обжигу, а твёрдый остаток растворили при нагревании в концентрированной азотной кислоте.
Фосфат кальция сплавили с углём и песком, затем полученное простое вещество сожгли в избытке кислорода, продукт сжигания растворили в избытке едкого натра. К полученному раствору прилили раствор хлорида бария. Полученный осадок обработали избытком фосфорной кислоты.
Медь растворили в концентрированной азотной кислоте, полученный газ смешали с кислородом и растворили в воде. В полученном растворе растворили оксид цинка, затем к раствору прибавили большой избыток раствора гидроксида натрия.
На сухой хлорид натрия подействовали концентрированной серной кислотой при слабом нагревании, образующийся газ пропустили в раствор гидроксида бария. К полученному раствору прилили раствор сульфата калия. Полученный осадок сплавили с углем. Полученное вещество обработали соляной кислотой.
Навеску сульфида алюминия обработали соляной кислотой. При этом выделился газ и образовался бесцветный раствор. К полученному раствору добавили раствор аммиака, а газ пропустили через раствор нитрата свинца. Полученный при этом осадок обработали раствором пероксида водорода.
Порошок алюминия смешали с порошком серы, смесь нагрели, полученное вещество обработали водой, при этом выделился газ и образовался осадок, к которому добавили избыток раствора гидроксида калия до полного растворения. Этот раствор выпарили и прокалили. К полученному твёрдому веществу добавили избыток раствора соляной кислоты.
Раствор иодида калия обработали раствором хлора. Полученный осадок обработали раствором сульфита натрия. К полученному раствору прибавили сначала раствор хлорида бария, а после отделения осадка - добавили раствор нитрата серебра.
Серо-зелёный порошок оксида хрома (III) сплавили с избытком щёлочи, полученное вещество растворили в воде, при этом получился тёмно-зелёный раствор. К полученному щелочному раствору прибавили пероксид водорода. Получился раствор желтого цвета, который при добавлении серной кислоты приобретает оранжевый цвет. При пропускании сероводорода через полученный подкисленный оранжевый раствор он мутнеет и вновь становится зелёным.
(МИОО 2011, тренинговая работа) Алюминий растворили в концентрированном растворе гидроксида калия. Через полученный раствор пропускали углекислый газ до прекращения выделения осадка. Осадок отфильтровали и прокалили. Полученный твердый остаток сплавили с карбонатом натрия.
(МИОО 2011, тренинговая работа) Кремний растворили в концентрированном растворе гидроксида калия. К полученному раствору добавили избыток соляной кислоты. Помутневший раствор нагрели. Выделившийся осадок отфильтровали и прокалили с карбонатом кальция. Напишите уравнения описанных реакций.

Ответы к заданиям для самостоятельного решения:

или

Отфильтрованный и промытый осадок еще содержит влагу; обычно его высушивают и прокаливают. Эти операции позволяют получить вещество со строго определенным химическим составом.
Высушивание осадка. Осадок высушивают вместе с фильтром. Воронку с осадком накрывают листком влажной фильтровальной бумаги. Ее края плотно прижимают к наружной поверхности воронки, лишнюю бумагу удаляют. Получается бумажная крышечка, плотно сидящая на воронке и защищающая осадок от пыли.
После этого воронку с осадком следует поместить на 20—30 мин в сушильный шкаф, имеющий полки с круглыми отверстиями. В одно из них и вставляют воронку. Температуру в шкафу поддерживают не выше 90—105° С — при более сильном нагреве фильтр обугливается и распадается.
Прокаливают осадки в фарфоровых тиглях различных размеров. Прежде чем приступить к прокаливанию, необходимо узнать массу пустого тигля. Для этого тигель предварительно прокаливают до постоянной массы, т. е. до тех пор, пока масса его перестанет изменяться. Прокаливают тигли в электрической муфельной печи, в тигельной печи или на газовой горелке, но обязательно при тех же температурных условиях, при которых предполагается прокаливать осадок. О температуре прокаливания ориентировочно судят по цвету каления муфельной (тигельной) печи:

Начало темно-красного каления.................................	~525°С
Темно-красное каление.................................................	-7000C
Светло-красное каление................................................	-900 - 10000C
Светло-оранжевое каление..........................................	~1200°С
Белое каление..............................................................	-13000C
Ослепительно-белое каление.......................................	-1400 - 15000C

Предназначенный для прокаливания тигель берут тигельными щипцами за край и помещают в муфельную печь. После 25—30 мин прокаливания его вынимают из печи, дают остыть на листе асбеста (или на гранитной плитке) и переносят в эксикатор. Последний закрывают крышкой не сразу, а спустя 1—2 мин; иначе при охлаждении в эксикаторе создается разрежение и крышку будет трудно открыть. Затем эксикатор относят в весовую комнату и оставляют на 15—20 мин, чтобы тигель принял температуру весов.
Взвесив тигель на аналитических весах, его снова прокаливают 15—20 мин, охлаждают в эксикаторе и повторяют взвешивание. Если результат последнего взвешивания будет отличаться от предыдущего не более чем на ±0,0002 г, считают, что тигель доведен для постоянной массы, т. е. подготовлен для прокаливания осадка. В противном случае тигель прокаливают, охлаждают и взвешивают еще раз. Результаты всех взвешиваний непременно записывают в лабораторный журнал.
Прокаливание осадка. Кристаллизационная, или конституционная вода, которую может содержать даже высушенный осадок, должна быть полностью удалена путем прокаливания. Кроме того, при прокаливании нередко происходит химическое разложение вещества. Например, оксалат кальция CaC2О4.Н2О, получаемый при осаждении ионов Са2+ оксалатом аммония, уже при высушивании теряет кристаллизационную воду:
CaC2O4 . H2O → CaC2O4 + H2O
При слабом прокаливании он выделяет окись углерода и превращается в карбонат кальция:
CaC2O4 → СО2 + СаСО3
Наконец, при сильном прокаливании карбонат кальция разлагается с образованием двуокиси углерода и окиси кальция:
CaCO3 → CaO + CO2
По массе окиси кальция и вычисляют результат определения. Температура и продолжительность прокаливания осадков могут быть различны.
В самой технике прокаливания различают два случая.
1. Прокаливание осадка без отделения фильтра. Этот способ используют, когда прокаливаемый осадок не взаимодействует с углеродом обуглившегося фильтра. Так, без удаления фильтра прокаливают осадки оксидов Al2O3, CaO и некоторые другие.
Фарфоровый тигель, доведенный до постоянной массы, ставят на глянцевую (лучше черную) бумагу. Осторожно извлекают из воронки высушенный фильтр с осадком и, держа над тиглем, свертывают. После этого аккуратно укладывают его в тигель. Если при внимательном осмотре на воронке обнаруживают следы осадка, то тщательно вытирают внутреннюю поверхность ее кусочком беззольного фильтра, который помещают в тот же тигель. Наконец, крупинки осадка, просыпавшиеся на бумагу при свертывании фильтра, также стряхивают в тигель. Затем ставят тигель на электрическую плитку и осторожно озоляют (сжигают) фильтр. Иногда вместо этого тигель вставляют в фарфоровый треугольник на кольце штатива и нагревают на небольшом пламени горелки. Желательно, чтобы фильтр медленно обуглился и истлел, не вспыхивая, так как горение приводит к потере мельчайших частиц осадка. Если он все-таки загорится, то пламя ни в коем случае не задувают, а только перестают нагревать и ждут, когда горение прекратится.
Закончив озоление фильтра, переносят тигель в муфельную печь и прокаливают 25—30 мин. Охлаждают тигель в эксикаторе, взвешивают и записывают значение его массы в лабораторный журнал. Повторяют прокаливание (15—20 мин), охлаждение и взвешивание до тех пор, пока не будет достигнута постоянная масса тигля с осадком.
2. Прокаливание осадка с отделением фильтра. К этому способу прибегают, когда осадок при обугливании фильтра может химически взаимодействовать с углеродом (восстанавливаться). Например, осадок хлорида серебра AgCl восстанавливается углеродом до свободного серебра; прокаливать его вместе с фильтром нельзя.
Хорошо высушенный осадок возможно полнее высыпают из фильтра на глянцевую бумагу и накрывают химическим стаканом (или опрокинутой воронкой), чтобы предотвратить потери. Фильтр с оставшимися на нем частицами осадка укладывают в тигель (доведенный до постоянной массы), сжигают и прокаливают. К прокаленному остатку в том же тигле присоединяют ранее отделенный осадок. После этого, как обычно, содержимое тигля прокаливают до постоянной массы.
Если осадок отфильтровывают с помощью стеклянного тигля, то вместо прокаливания прибегают к высушиванию до постоянной массы. Разумеется, фильтрующий тигель должен быть предварительно доведен до постоянной массы при той же температуре.
Если в ходе анализа будет допущена непоправимая ошибка (например, потеряна часть осадка, пролита часть раствора с осадком и т. п.), то определение следует начать снова, не расходуя время на получение заведомо неверного результата.

Взвешивание
Взвешивание производят на аналитических весах с точностью до 10-6 г. (ВЛР 200)